CRM-DTX2-b 鰭藻毒素-2(DTX 2)是一種由海洋甲藻產(chǎn)生的脂溶性毒素，可在貝類(lèi)中積累，引起腹瀉性貝類(lèi)中毒(DSP)[1]。DTX 2是岡二酸(OA)的結(jié)構(gòu)類(lèi)似物，其甲基位于c35位，而不是C31位。目前貝類(lèi)中DSP毒素(OA、DTX 1和DTX 2)的最高允許總量為0.16mg OA當(dāng)量。CRM-DTX2-b是經(jīng)認(rèn)證的甲醇中DTX 2的校準(zhǔn)解決方案，是2012年發(fā)布的CRM-DTX2的替代品。

CRM-DTX2-b是一種經(jīng)認(rèn)證的校正解決方案，用于DTX 2的分析方法的開(kāi)發(fā)和精確測(cè)定。該方法的濃度使其適合于制備一套稀釋系列，用于液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器的校準(zhǔn)，以及用于貝類(lèi)控制樣品的回收實(shí)驗(yàn)。

存儲(chǔ)和使用信息

為確保CRM-DTX2-b 鰭藻毒素-2的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12℃或以下.

在開(kāi)啟前，每個(gè)安瓿應(yīng)被允許加熱到室溫和內(nèi)容完全混合，安瓿應(yīng)在預(yù)先評(píng)分的標(biāo)志打開(kāi)。一旦安瓿打開(kāi)，準(zhǔn)確的假藥應(yīng)該“用校準(zhǔn)的容量設(shè)備去除，并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打開(kāi)超過(guò)幾分鐘，由于甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致的濃度增加。建議不要將CRM-DTX2-b的溶液蒸發(fā)成干燥，因?yàn)椴ＡП砻娴臐撛趽p失。注意：溶液的體積不經(jīng)認(rèn)證；只有濃度得到認(rèn)證。因此，安瓿的全部含量不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到一個(gè)公制容量瓶中并稀釋成體積。

穩(wěn)定性研究

對(duì)CRM-DTX2-b 鰭藻毒素-2(批號(hào)20071121)進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究，由于其生產(chǎn)過(guò)程和濃度范圍與CRM-DTX2-b相當(dāng)，因此具有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明，在-12小時(shí)內(nèi)，DTX 2在甲醇中的降解不明顯，為期兩年。

分析方法與價(jià)值分配

CRM-DTX2-b 鰭藻毒素-2的標(biāo)準(zhǔn)值是基于NRC用兩種方法得到的結(jié)果：用NILST苯甲酸SRM作校準(zhǔn)劑的DTX 2原液的qNMR和用NRC CRM-DTX2(批號(hào)20071121)進(jìn)行校準(zhǔn)的LC-MSMSMSwithan酸性pH流動(dòng)相(批號(hào)20071121)。

同質(zhì)性：從各充填系列中篩選出具有代表性的CRM-DTX2-b安瓿(n=22)，用方差分析(ANOVA)對(duì)LC-MS/MS測(cè)得的DTX 2濃度進(jìn)行評(píng)價(jià)，并檢測(cè)出不顯著的異質(zhì)性。